Luminosité simultanée

Sep 03, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 17573 (2023) Citer cet article

Détails des métriques

Les structures, les champs de déformation et la répartition des défauts dans les matériaux solides sont à la base des propriétés mécaniques et physiques dans de nombreuses applications. De nombreux outils de microscopie microstructurale modernes caractérisent les grains cristallins, les domaines et les défauts nécessaires à la cartographie des distorsions ou des déformations du réseau, mais se limitent aux études de la surface (proche). D’une manière générale, de tels outils ne peuvent pas sonder la dynamique structurelle d’une manière représentative du comportement global. L’imagerie basée sur la diffraction des rayons X synchrotron cartographie depuis longtemps les éléments structurels profondément intégrés, et avec une résolution améliorée, la microscopie à rayons X sur fond noir (DFXM) peut désormais cartographier ces caractéristiques avec la résolution nm requise. Cependant, ces techniques souffrent encore des temps d'intégration requis en raison des limitations de la source et de l'optique. Ce travail étend le DFXM aux lasers à électrons libres à rayons X, montrant comment les \(10^{12}\) photons par impulsion disponibles sur ces sources offrent une caractérisation structurelle jusqu'à une résolution de 100 fs (des ordres de grandeur plus rapides que les images synchrotron actuelles). Nous présentons la configuration XFEL DFXM avec microscopie simultanée en champ clair pour sonder les changements de densité dans le même volume. Ce travail présente un guide complet du microscope à rayons X multimodal ultrarapide à haute résolution que nous avons construit et testé sur deux XFEL, et montre les données initiales démontrant deux stratégies de synchronisation pour étudier la dynamique de réseau réversible ou irréversible associée.

Dans la science des matériaux (des jonctions de dislocation renforçant les matériaux aux défauts interstitiels fracturant les batteries sur de nombreux cycles de charge), les défauts modifient la façon dont les matériaux réagissent à leur environnement1,2. Les défauts ponctuels sont couramment utilisés pour affiner les propriétés des matériaux3, et les défauts s'étendant sur de nombreuses cellules unitaires (mésoéchelle) peuvent ajuster les propriétés et les performances des matériaux thermiques ou électroniques, entre autres4,5. Par exemple, il a été démontré que les joints de grains dans le séléniure de bismuth créent des nanodomaines qui améliorent leur efficacité thermoélectrique de plusieurs ordres de grandeur en découplant les libres parcours moyens des électrons et des phonons6. De même, dans les métaux, les limites de grains et les réseaux de dislocations régissent les propriétés globales telles que la résistance et la ductilité7. À l’heure actuelle, notre compréhension et notre contrôle des défauts et domaines à méso-échelle dans les matériaux en vrac sont principalement limités par notre capacité à sonder leur dynamique d’une manière représentative des propriétés en vrac8. Les défauts multi-échelles ou les structures de grains souvent rencontrés impliquent que des épaisseurs d'échantillon de plusieurs dizaines ou centaines de micromètres sont nécessaires pour un échantillonnage représentatif. La microscopie électronique, la microscopie ionique de champ et la tomographie par sonde atomique peuvent résoudre les noyaux défectueux avec une résolution atomique. Cependant, ils sont intrinsèquement proches des sondes de surface et s’appuient sur de longs balayages raster pour générer des cartes 3D, au cours desquelles les conditions d’échantillonnage doivent être corrigées9,10. Sans outils de mesure in situ capables de résoudre la manière dont les défauts mésoscopiques avec des noyaux nanométriques interagissent pour former de grands réseaux 3D évoluant sur des centaines de micromètres, notre compréhension de la dynamique s'est limitée à une théorie qui n'a pas encore été testée à l'échelle microscopique.

Le principal défi de la détection de la structure mésoscopique réside dans le large éventail d’échelles de longueur et de temps qui doivent être sondées pour interpréter pleinement le système. Les défauts de réseau sont constitués de perturbations locales dans l'emballage cristallin : soit un plan tronqué (dislocation), soit un atome manquant/supplémentaire (lacune, interstitiel), soit un domaine tronqué du cristal (limite de grain). Alors que les noyaux des défauts ont des échelles de longueur de Å nm, leurs distorsions à longue portée, qui s'étendent du micromètre au millimètre, cartographient les interactions clés qui modifient les propriétés macroscopiques. Lorsque ces défauts interagissent, la vitesse des événements transformant les propriétés peut s'étendre de la dynamique balistique (ps-ns) à la dégradation cumulative (mois ou années), s'étendant sur > 15 décennies d'échelles de temps. Un outil de mesure permettant de résoudre spatialement et temporellement l’évolution de la plasticité in situ et, en particulier, les interactions entre déformations ou défauts adjacents, nécessite une imagerie inférieure à la nanoseconde avec une résolution nm13,14.